酸洗or酸性硅胶柱
◆酸洗or酸性硅胶柱：1.5cm内径（15mmID）
结构式 －Si－O－
玻璃毛填充
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5g 44%酸性硅胶
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5g 22%酸性硅胶（这个是为了防止44%硅胶发生炭化）
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2g活化硅胶
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2 cm无水Na2SO4
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50mL—70mL的Hexane淋洗
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样品上样
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70mL—100mLHexane洗脱
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旋转蒸发至2—3mL
淋洗用的Hexane量由所加的硅胶量决定，若酸性硅胶（22%+44%）一共才10克，就不用100mLHexane洗脱，70mL足够，太多反而将杂质洗脱下来了。预淋洗用溶剂量也不一定要50mL—70mL,由硅胶量决定。
酸洗前一定要记住：一定要将溶剂置换为Hexane再酸洗。
硫酸硅胶柱净化容量不足，杂质易与dioxin 及PCBs竞争氧化铝及florisil的活性基位（Active sites），使dioxin 及PCBs在流洗过程中损失，降低了回收率。故acid silica要不能被穿透为止（由管柱的颜色外观可以判定是否被穿透）
Note：酸洗前，若样品溶剂为DCM，要将DCM置换成Hexane，CH2CL2不能与H2SO4混合，过酸性柱前将甲苯溶剂也要置换为Hexane,甲苯剩下的越少越好。
◆酸洗：（注意酸洗最多次数不要超过3次，否则影响回收率）
在溶液中加入15g酸性硅胶和搅拌磁子，在磁力搅拌器上搅拌30mins
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取上清液过无水Na2SO4小柱
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剩下的硫酸硅胶用10－20 ML的Hexane清洗两次（于磁力搅拌器上搅拌各10分钟）
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每次清洗后过无水Na2SO4小柱，一并收集
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合并后收集浓缩
酸性硅胶柱可以吸附许多离子或者非离子性官能基化合物，包括生物碱，糖脂，配糖物（醣），
染料，碱金属离子，脂质，甘油，类固醇，可塑剂，多环芳香族化合物及酚类衍生物等。
◆酸碱硅胶柱纯化（复合硅胶柱）30cm×15mmID
底部有200目玻璃砂芯和四氟磨口阀
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1g活化硅胶 ↓ 4g碱性硅胶 ↓ 1g活化硅胶 ↓ 8g酸性硅胶 ↓ 2g活化硅胶 ↓ 1cm无水Na2SO4 ↓ 100mLHexane预淋洗 ↓ 75mLHexane洗脱 |
1g活化硅胶 ↓ 4g碱性硅胶 ↓ 1g活化硅胶 ↓ 8g酸性硅胶 ↓ 1g活化硅胶 ↓ 2gAgNO3硅胶 ↓ 2cm无水Na2SO4 ↓ 100mLHexane预淋洗 ↓ 上样后用150mL (DCM/Hexane=5/95)洗脱 |
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楼下的方法 ： 先用100mLHexane预淋洗， 上样后用150mL洗脱。 DCM/Hexane＝5/95 |
楼上的方法 ： 先用70mL—90mLHexane预淋洗， 上样后，用100mLHexane洗脱。 |
注意：AgNO3硅胶不要加得太多，它对PCBs有吸附作用，AgNO3硅胶尽量称得准确些，它对流出曲线影响较大些（AgNO3有一定的极性）
分析PBDE时，要用铝箔纸将层析柱包上，防光（PBDE与AgNO3都要防光）
分析PBDE时是一样的柱子，一样的填料，洗脱是先100mLHexane预淋洗，上样后先用70mLHexane洗，弃去，再用70mL 1：1（DCM/Hexane）洗，这时洗下的就是含有PBDE的成分。
◆氧化铝纯化柱： 30cm×15mmID玻璃柱
旋蒸时留1mL左右，因为弗罗里土纯化柱太细，要减小上样的高度，洗脱时注意控制流速，不能太快，塞子不要垂直，倾斜既可
◆弗罗里土纯化柱： 柱型 150mm×5mmID
玻璃棉
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1g弗罗里土
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1cm无水Na2SO4
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50mL DCM清洗
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溶剂挥发（要卸下塞子）
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140℃下至少烘24hrs
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冷却后90min内使用（装上塞子）
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50mLHexane预淋洗
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35mL收集PCBs（30mL-35mL洗脱）DCM:Hexane(5:95,V:V)
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DCM（二氯甲烷）40mL-45mL收集dioxins
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