AgNO3 硅胶(10%)的配制
5.6g AgNO3溶于21mL超纯水中
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逐滴加入到50g活化硅胶中(或者11.2g AgNO3+35mL水+100g硅胶)
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用铝箔纸将装AgNO3硅胶的烧瓶全部包裹住,烧瓶口用铝箔纸疏松地盖住,置于干燥烘箱中
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烘箱中30℃烘5hrs(至少5hrs)
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升温到60℃停留3hrs
↓中间慢点升温
升温到180℃至少12hrs
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干燥器中降温后加塞密闭(保存在棕色干燥器中备用)
Note:如果在制作过程中发现AgNO3硅胶颜色加深或者局部变为灰黑色,应该弃去此次配制。变色原因:升温过快。
Note:装AgNO3的小烧杯要尽快用超纯水洗净,否则AgNO3会粘到烧杯上,不容易洗干净。
Na2SO4: 660℃下马福炉中烘至少6 hrs(优级纯)
注意:提取筒洗过后要在马福炉里420℃烘一段时间
纯化注意事项:
1.所有纯化柱均采用干法装制;
2.装好填料后轻拍柱子至填料表层平整;
3.一旦加上洗脱液后,则不要再拍动柱子;
4.一定量的hexane预淋洗进行稳定,并且除去部分污染杂质;
5.预淋洗时流速控制在2滴/S;
6.填料若出现断层则不能再使用;
7.上柱样品后,用1mL正己烷清洗烧瓶;
8.要等上一组分液面约1mm时再上样;
9.若是做流出曲线,对体积要求就会严格一些,接流出物的量筒用铝箔包上,防止溶剂挥发。
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