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锂电池新能源的“绊脚石”——水分

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锂电池新能源的“绊脚石”——水分

锂电池新能源的“绊脚石”——水分

　　2016年9月14日，东京大学宣布，通过与日本科学技术振兴机构(JST)、日本物质材料研究机构(NIMS)的合作研究，发现了基于“水”的新型锂离子导电性液体“常温溶融水合物”(hydrate melt)。使用常温溶融水合物电解液的锂离子电池能够使蓄电池的能量密度和安全性摆脱过去此消彼长的关系，以高水平得到兼顾。

　　按照一定比例混合2种锂盐后，只需加入少量的水即可液化，形成常温溶融水合物。作为验证概念的模型，研究人员成功完成3.1V级(LiNi0.5Mn1.5O4正极-Li4Ti5O12负极)和2.4V级(LiCoO2正极-Li4Ti5O12负极)锂离子电池的可逆运行，证明其能够达到与使用有机溶剂的商用锂离子电池(2.4～3.7V)相同的水平。其能量密度也超过市售的2.4V级锂离子电池的水平，能够实现不到6分钟的超高速充放电，远远超过了市售的锂离子电池。

　　看到这里，读者可能会觉得题文不符。这篇报道的结尾是这样说的，“今后，研究人员还将继续探索常温溶融水合物表现出的异常特性的原因，并开拓新功能，找出使用常温溶融水合物电解液的新型蓄电池装置的实用化课题并着手进行开发，还计划探索功能更强的常温溶融水合物材料。”从而可知，“常温溶融水合物”仅仅是一个研究成果，距离投入电解液，乃至电池使用还是遥遥无期的。

锂电池新能源的“绊脚石”——水分　　2016年11月8日仪器信息网发布报道《谈锂离子电池水分控制的重要性》中阐述水分对锂离子电池不良后果：电解液变质，电池内部压力过大，高内阻，高自放电，低容量，地循环寿命，电池漏液。充分说明了水分控制仍然是现金锂电池新能源产业需要极度重视的大问题。那么问题来了，怎么样能在生产锂电池过程检测ppm级别水分含量呢？

　　卡尔费休法使用卡尔费休试剂测定锂电池水分含量，该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂（酒精等）。

　　下面化学反应公式所示：

I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+Base·HSO4R

　　库仑法以碘化物离子、二氧化硫、盐基和溶剂（酒精等）为主要成分的电解液里添加试样。如下公式所示，通过电解氧化作用产生碘，直接与卡尔费休试剂发生反应。

2I" – 2e→I2

　　按照法拉第定律，碘的产生与电量成正比。因此，能够从电解氧化所需的电量中求得含水量，即1mg的水=10.71库仑。

　　卡尔费休试剂，库仑法试剂阳极液AXI和阴极液CXU配合使用，可以检测锂电池电解液中ppm级别含量的水分含量，精确度高。若样品中含有醛和低羟基酮，醛酮类专用阳极液AKX和阴极液CXU配合使用则更合适。

　　

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水分测试方法概述

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水分测试方法概述

水分测试方法概述

Q1：现有哪些水分测定方法？这些方法与卡尔费休滴定法有什么区别？


　　除了多种现有的水分测定法，现在又出现了以新原理为依据的新方法。主要的水分测定方法如下表。其中，卡尔费休滴定法的定量范围和应用范围广泛，能测定绝对值，是一种有用的方法，关于它的进一步研究仍在继续。


测定方法

定量范围

对象

干扰成分

卡尔费休滴定法

数ppm～100%

固、液、气

氧化、还原性物质

干燥法

0.01%～

固

挥发性物质、不稳定物质

共沸蒸馏法

0.05%～

液

具有挥发性的水和混溶性物质

比色法

0.1～数%

固、液

着色物质

近红外光谱法

0.01～数%

固、液、气

酒精、胺等

气相色谱法

ppm～数%

液、气

具有相同保持时间的物质

露点法

ppm～数%

气

比水蒸气先结露的物质

电解法

1～1000ppm

气

ROH、RCHO、NH3、HF

电容电阻法

0.3～数%

液、气

导电性物质

介电常数法

1～数%

液、气

介电常数较大的物质

中子散射法

数%

固

含氢物质

晶体振荡法

1～1000ppm

气

与感应膜的反应性物质

Q2：请简要概括用卡尔费休试剂测定水分的方法。

1. 方法

　　使用卡尔费休试剂进行水分测定的方法即卡尔费休滴定法分为以下两种。

（1）容量滴定法

（2）库仑滴定法


　　充分理解两者的特点后再选择需要的滴定方法和试剂进行测定。下表比较了两种方法的特点，请参考。


项目

容量滴定法

库仑滴定法

原理

根据卡尔费休试剂的滴定量计算出水分的体积。

电解氧化反应产生的碘与水和KF试剂反应，碘的产生与电量成正比，因此能够从电解氧化所需的电量中求得含水量。

滴定试剂

滴定剂和脱水溶剂

阳极液和阴极液

特点

1.由于使用了卡尔费休试剂作为滴定剂，因此需要预先求出卡尔费休试剂的浓度（滴定率）。
2.测定范围广（低水分~高水分）。但不适用于微量水的测定。
3.多种脱水溶剂可供选择，试剂的应用范围广泛。

1.测定的是电流与时间。滴定剂转换成电子，无需添加标准溶液。它是一种以法拉第定律为基础的绝对定量法。
2.是一种良好的微量水分测定法。可以测定出相当小数值的电量，所以能测定以μg为单位的水分含量。
3.能用同一种阳极液进行多次测定。

２. 滴定仪器

　　卡尔费休滴定会在判断终点时使用电检法，因此必须使用以下专用滴定仪器来进行。

容量滴定法——容量法自动水分滴定仪

库仑滴定法——库伦法自动水分滴定仪

　　目前，市面上销售的简便自动水分滴定仪操作简单。

　　卡尔费休滴定会受到大气中水分的影响，因此必须使用气密性良好的滴定槽。

 


◆警告

其1

　　卡尔费休滴定与普通的容量分析相同，将卡尔费休试剂加入滴定管中，样品加入锥形瓶或烧杯中，不能在通风的环境中进行滴定，因为卡尔费休试剂会迅速与大气中的水分反应，导致无法到达滴定终点。


其2

　　现在已不通过目测来判定卡尔费休滴定终点的变色。所以检测微量的过量碘必须采用电终点检测法。

 


◆帮助

"如何进行电终点检测方法？"

　　目前，市面上销售的滴定仪器采用容量法、库仑法，同时配合使用电流控制电压检测法（定电流分极电压检测法）。此方法通过向双铂金电极输入1~30μA的恒定电流，测定两极之间产生的电压（极化电压），最后检测终点。滴定溶液所含水分较多时，电压（极化电压）为300~500mV。这个电压会根据所用溶剂的种类或样品的不同而有所变化。一般来说，像碳化氢一类的电导率较低的物质会显示高电压。

　　卡尔费休滴定一旦接近终点，电压就会急剧下降至10~50 mV。容量滴定法的话，当该电压保持一段时间时，可判断其到达滴定终点。市面上销售的滴定仪器的保持时间为30~60秒。库伦滴定法的话，先设定终点的电压，低于该电压时，可判断其为滴定终点。



更多相关产品信息，请点击：卡尔费休试剂-库伦法/容量法试剂

OHAUS奥豪斯MB27快速水分测定仪

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OHAUS奥豪斯MB27快速水分测定仪

OHAUS奥豪斯MB27快速水分测定仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：OHAUS奥豪斯
生产厂家：OHAUS奥豪斯

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OHAUS奥豪斯MB27快速水分测定仪

超值选择 精典应用
MB27水分测定仪测量精度达到0.001g/0.01%，可快速提供精准测定结果。配合广受业界好评的
MB23、MB25，奥豪斯基础型水分测定仪系列产品可以广泛应用于制药、食品、饮料、农业、化工、
环保等领域。准确可靠、操作简便、简便耐用以及优异的性价比令用户尽享“物超所值”的喜悦！
产品特点：
● 背亮式液晶显示屏－使屏幕更加清晰明亮，并提供丰富的测定信息
● 便捷的操作－没有繁琐的菜单，6个按键轻松完成全部操作
● 杰出的性能－运用了隔热式称重传感器技术，来防止加温过程对称量准确度造成的影响
● 标配RS232通讯接口－方便连接打印机、电脑和其他外围设备
● 灵活的加热方式
◆ MB23 (红外加热水分测定仪)-适用于样品中含糖量较高或其他容易烤焦的样品测定
◆ MB25、MB27(卤素加热水分测定仪)-适用于需快速加热的样品测定

MB27型快速水分测定仪技术参数：
型号
MB27快速水分测定仪
量程（g）
90
可读性（g）
0.001
可读性（>10g样品）（%）
0.01%
重复性（3g样品）（%）
0.2%
重复性（10g样品）（%）
0.05%
最小样品量（g）
0.5
建议样品量（g）
3-20
称盘尺寸（mm）
Ø90
升温程序
标准
环境操作温度（℃）
10℃~30℃
通讯
双向RS232
终点控制
定时、自动
加热温度范围（℃）
50℃到160℃（5℃为一阶梯）
显示内容
水分%、固体%、重量、时间、温度
加热时间
1~60分钟步进量为30秒，60~90分钟步进量为1分钟
外形尺寸（宽*高*长）（mm）
165*127*280
净重（kg）
2.1
总重（kg）
4.2
样品盘手柄
标配
加热源
卤素灯

 

 

 

OHAUS奥豪斯MB23快速水分测定仪

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OHAUS奥豪斯MB23快速水分测定仪

OHAUS奥豪斯MB23快速水分测定仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：OHAUS奥豪斯
生产厂家：OHAUS奥豪斯

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MB23型快速水分测定仪产品特点：

1、背亮式液晶显示屏—使屏幕更加清晰明亮，并提供丰富的测定信息
2、便捷的操作—没有繁琐的菜单，6个按键轻松完成全部操作
3、接触的性能—运用了隔热式称重传感器技术，来防止加温过程对称量准确度造成的影响
4、标配RS232通讯接口—方便连接打印机、电脑和其他外围设备
5、MB23（红外加热快速水分测定仪）可适用于样品中含糖量较高或其他容易烤焦的样品测定
 
MB23型快速水分测定仪技术参数：
型号
MB23快速水分测定仪
量程（g）
110
可读性（g）
0.01
可读性（>10g样品）（%）
0.1%
重复性（3g样品）（%）
0.3%
重复性（10g样品）（%）
0.2%
最小样品量（g）
0.5
建议样品量（g）
3-20
称盘尺寸（mm）
Ø90
升温程序
标准
环境操作温度（℃）
10℃~30℃
通讯
双向RS232
终点控制
定时、自动
加热温度范围（℃）
50℃到160℃（5℃为一阶梯）
显示内容
水分%、固体%、重量、时间、温度
加热时间
1~60分钟步进量为30秒，60~90分钟步进量为1分钟
外形尺寸（宽*高*长）（mm）
165*127*280
净重（kg）
2.1
总重（kg）
4.15
样品盘手柄
选件
加热源
红外加热

 

OHAUS奥豪斯MB45快速水分测定仪

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OHAUS奥豪斯MB45快速水分测定仪

OHAUS奥豪斯MB45快速水分测定仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：OHAUS奥豪斯
生产厂家：OHAUS奥豪斯

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OHAUS奥豪斯MB45型快速水分测定

MB45型快速水分测定仪独特的产品特点：

1、采用卤素灯作为加热源，升温迅速，加热均匀
2、卓越的测量精度，最高可达0.001g/0.01%
3、清晰的液晶显示屏，智能化的软件设计以及人性化的键盘布局，令操作过程更加简单、直观
4、标配RS232通讯接口，方便连接打印机、电脑和其他外围设备
5、符合GLP规范的打印数据输出
 
MB45型快速水分测定仪详细技术参数：
型号
MB45型快速水分测定仪
量程（g）
45
可读性（g）
0.01%/0.001g
重复性（%）
3g样品：±0.05%
10g样品：±0.015%
计时器
1～120分钟（间隔10秒）
温度范围
50℃至200℃（间隔1℃）
升温程序
标准、快速、温和、阶梯
终点控制
手动、定时、三种程控自动模式
操作温度范围（℃）
10-40
显示屏
背光LCD显示，128×64点阵
显示内容
%水分，%固体，时间，温度，重量，编号，干燥曲线
秤盘尺寸（cm）
直径9
外形尺寸（宽*高*长）（cm）
19×15.2×36

 

Sartorius赛多利斯水分测定仪 MA35

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Sartorius赛多利斯水分测定仪 MA35

Sartorius赛多利斯MA35水分测定仪

产品编号：admin
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：Sartorius 赛多利斯
生产厂家：Sartorius赛多利斯

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Sartorius赛多利斯水分测定仪 MA35

MA35水份测定仪具有坚固的外壳设计和友好的用户界面。简洁的显示器一目了然的显示用户的所有重要信息。易于理解的符号指导您三步完成从样品盘除皮到开始称重的测量过程。为了使水份测定仪 MA35 界面更友好，我们删除了多余的程序选项，而不影响灵活性和测量精度。
 
  • 最大量程 35 g，1 mg 分辨率
  • 加热范围从40 °C到160°C
  • 通过两根功率强大的金属管加热器（也称为红外暗场热管）利用完整的反射体统一散发热量
  • 测量的终点确定有两种模式选择：全自动和定时模式
  • 符合 FDA/HACCP 标准的特殊版本（无玻璃组件）

Sartorius赛多利斯 快速水分测定仪

发表于由
Sartorius赛多利斯 快速水分测定仪

Sartorius赛多利斯 快速水分测定仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：Sartorius 赛多利斯
生产厂家：Sartorius

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Sartorius赛多利斯 快速水分测定仪

水分测定的方法:

热
重
法
烘箱法
对流式加热；干燥时间：3-12小时；标准方法，适用范围广；时间长，步骤繁琐，无法与天平作成一体
红外加热法
辐射式加热；干燥时间：10-20分钟；比较迅速，可以与天平作成一体
化学法/库仑法
基于化学反应和电量分析，如KF
微波谐振法
微波谐振技术；样品的水份不同会有不同的振荡频率
光学方法
（红外光谱法）
这种方法，将处于红外线范围的样品吸收或反射的光谱作为分析水份的起点；这种方法易于读数、无须接触样品和不易破坏样品等但另一方面，任何样品表面状态和颜色的改变，均会导致测量误差
碳酸钙法
是基于CaC2与水发生化学反应生成乙炔这个原理的；反应所产生的乙炔的量与容器的压力上升、温度相关，不同温度、压力下的气体密度可从国际通用的文献、资料中查阅，可通过化学反应式计算出含水量。
电导法
根据通过样品的电流强度来测量含水量，对于那些干燥状态下为非导体的物质，当湿度增加时，他们的电导率也会增加
压力法
检测玻璃设备中被加热的水蒸气的压力进行分析的一种方法

 

应用领域：
食品、化工/制药产品、建材、饲料
主要特点：
◆模块化建造和坚固的设计使得它集成到几乎所有现有和未来的生产过程中。

◆ 100%的实时监控、优化和全面的规范文件能提高您的质量和过程的控制性。 

赛多利斯

盖博特GibertiniEurotherm水分分析仪

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盖博特GibertiniEurotherm水分分析仪

盖博特Gibertini Eurotherm水分分析仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：中文
生产厂家：盖博特Gibertini

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仪器简介：

具有五十年天平衡器研发生产历史的意大利盖博分析仪器有限公司, 始终坚持以先进的科技作为发展之本，坚持不懈丰富称量的概念。盖博不仅以天平赢得全球客户的信赖，更以其表面张力仪，酒类测试仪器，食品分析仪器等产品的技术领先优势确立其在分析仪器行业的位置。

 

技术参数：

 采用环行红外线灯,快速有效加热样品
 采用分析天平的传感器, 确保水分测量结果的准确性
 采用镀金辐射体，确保样品加热的均匀性
 内置天平和加热单元的校准校验程序
 所有参数都可以键盘设定
 自动记忆功能：温度，时间，开始重量，结束重量，干重，水分等
 软件可以储存5组以上样品的数据
 量程：200g; 分辨率：1mg; 精度：+/-1mg
 最少样品重量：140mg / 最大样品重量：200g
 水分精度：+/-0.01%; 水分分辨率：+/-0.01%
 定时功能：1-999min; 加热炉温度：50-180°C
 称量盘：120mm

纯水机  超纯水机

天光SF-1快速水分测试仪

发表于由
天光SF-1快速水分测试仪

天光SF-1快速水分测试仪

产品编号：
市场价：￥0.00元
会员价：￥0.00元
品牌：天光
生产厂家：天光

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天光SF-1快速水分测试仪

快速检测各类粉状或细小颗粒状的等物料的水分值。

主要特点

　·红外线灯泡恒温烘干，热量集中，快速烘干水分。

　·烘干温度可调，自动控温。

　·高精度称重传感器，精密称重。

　·自动检测失重，恒重后自动计算水分值。

·红外线灯：　220V/250W

　·测试范围：　0～99.9％

　·测试精度：　±0.5％

　·烘干温度：　50～120℃

　·温度精度：　±2℃

　·称重范围：　0～19.99g

　·称重精度：　±0.02g

　·物体重量：　4～6g

　·测试时间：　10～30min

　·电　　源：　220V/50Hz/300W

　·外型尺寸：　400×300×420mm3

 

纯水机  超纯水机

低水分有机碱性试剂

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低水分有机碱性试剂

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  • 参考文献

低水分有机碱性试剂低水分有机碱性试剂

低水分、高活性的碱性化合物



　　有机碱性化合物是有机合成过程中重要的反应物之一，应根据基质的pKa值适量使用反应剂。然而，多数的碱性化合物较易与水发生反应，并因此失去活性，严重影响反应的再现性。

　　富士胶片和光推出可保证低水分的碱性溶液系列产品。各个容量都能够使用注射器抽取，因此可实现在操作过程中不接触空气中的水分。



◆特点


●　使容易潮解的碱性化合物能够在低水分、高活性的状态下使用。

●　可用注射器进行抽取，能够长期保持试剂的纯度。（采用与超脱水（法）相同的帽结构）


低水分有机碱性试剂



◆各溶剂中的pKa值


　　pKa值越高，其碱性越强。


低水分有机碱性试剂



规格例：1.0moL/L t-BuOK，THF溶液


外观

适合实验

密度（20℃）

0.903~0.907 g/mL

水分

0.1%以下

浓度

0.8~1.1 moL/L

IR(ATR法)

适合实验

钾

适合实验

 


包装容器


低水分有机碱性试剂


产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
128-06651 1.0moL/L Lithium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
1.0mol/L叔丁醇锂四氢呋喃溶液		 50 mL － －
124-06653 1.0moL/L Lithium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
1.0mol/L叔丁醇锂四氢呋喃溶液		 250 mL － －
192-18241 1.0moL/L Sodium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol/L叔丁醇钠四氢呋喃溶液		 100 mL － －
194-18245 1.0moL/L Sodium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol/L叔丁醇钠四氢呋喃溶液		 500 mL － －
169-27901 1.0mol/l Potassium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol/L叔丁醇钾四氢呋喃溶液		 100 mL － －
161-27905 1.0mol/l Potassium t-Butoxide Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol/L叔丁醇钾四氢呋喃溶液		 500 mL － －
047-34221 1.0mol/l 1,5-Diazabicyclo[4.3.0]-5-nonene Tetrahydrofuran Solution
  1.0mol/L 1,5-二氮杂双环[4.3.0] – 5-壬烯四氢呋喃溶液		 100 mL － －
049-34225 1.0mol/l 1,5-Diazabicyclo[4.3.0]-5-nonene Tetrahydrofuran Solution
  1.0mol/L 1,5-二氮杂双环[4.3.0] – 5-壬烯四氢呋喃溶液		 500 mL － －
042-34151 1.0mol/l 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol / l 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯四氢呋喃溶液 		 100 mL － －
044-34155  1.0mol/l 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol / l 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯四氢呋喃溶液 		 500 mL － －
040-34211 1.0mol/l 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octane Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol / l 1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷四氢呋喃溶液		 100 mL － －
042-34215 1.0mol/l 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octane Tetrahydrofuran Solution
 1.0mol / l 1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷四氢呋喃溶液		 500 mL － －
043-34201 0.5mol/l 4-Dimethylaminopyridine Tetrahydrofuran Solution
 0.5mol / L的4-二甲氨基吡啶的四氢呋喃溶液		 100 mL － －
045-34205 0.5mol/l 4-Dimethylaminopyridine Tetrahydrofuran Solution
 0.5mol / L的4-二甲氨基吡啶的四氢呋喃溶液		 500 mL － －