不同特性ODS填充剂的有效使用方法
和光纯药工业 大阪研究所 上森仁志
◆概要
在日本市场里,以使用实绩来推断的话,二氧化硅ODS填充剂处于支配地位。但即使都是ODS填充剂,按照硅胶材料的特性(比表面积、细孔径、细孔分布、金属杂质含量等)、表面修饰方法(ODS基导入方法、ODS基导入量、封端方法)的不同,分离特性也有很大的差异。探讨最佳分析条件,选中一种ODS填充剂后对移动相组成(有机溶剂的种类、量、盐浓度、pH值等)、分析温度等条件进行反复尝试,才能成为最后日常通用的方法。但是这种方法并非最好,反而利用不同特性的ODS填充更有可能选出高效率的条件。这次,我们使用同一硅胶材料中的3种不同ODS填充剂(wakosil II 5C18 HG, II 5C18 AR, II 5C18 RS),用同一分析条件对中药有效成分进行分析作为例子,说明其实用性。
◆应用
如图1所示,在分离模式不变的情况下,无论使用哪种型号的填充剂,都有保留特性的差异。但是,如图2~4所示,分离模式有变化,使用某种填充剂时有最佳分离效果。以图4为例,HG型有2、3个分离不完全。为改善这个分离考虑“调低移动相的乙腈浓度”“变动pH值”,而最简单的方法是更换填充剂。没有洗脱顺序限制的话AR型是十分合适的,如果有限制则用RS型已经可以得到很好的分离效果。探讨最佳的分析条件,是分析领域从业员的乐趣之一,但需要花费大量的精力和时间。这里介绍的方法应该可以节省不少精力和时间。