QuEChERS法分析食品中残留农药


QuEChERS法分析食品中残留农药

QuEChERS法分析食品中残留农药


概要

       QuEChERS法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是简便易操作的分散型固相萃取样品前处理

法。用来进行食品中残留农药分析的前处理十分有效。对应AOAC、EN方法

       这次我们发售对应AOACEN方法的萃取管。50ml离心管已经计量封入适量的试剂,即开即用。

QuEChERS法分析食品中残留农药

特点:


● 对应AOACEN方法标准

● 已加入50mL离心管适量试剂

 


组分和对应方法

产品名称

对应方法

50ml离心管内容

QuEChERS萃取管(AOAC方法)

AOAC方法2007.01
     醋酸缓冲液,15g样品

无水硫酸镁——6g
     无水乙酸钠——1.5g

QuEChERS萃取管(EN方法)

EN方法15622
     柠檬酸缓冲液,10g样品

无水硫酸镁——4g
     氯化钠——1g
     柠檬酸三钠二水合物——1g
     柠檬酸氢二钠1.5水合物——0.5g



产品编号

产品名称

规格

包装

176-00731

QuEChERS萃取管(AOAC方法)

样品前处理

5个×10

173-00741

QuEChERS萃取管(EN方法)

样品前处理

5个×10



相关产品

产品编号

产品名称

规格

包装

CAS NO.

137-12335

硫酸镁(无水)

和光特级

500g

7487-88-9

192-01075

醋酸钠

试剂特级

500g

127-09-3

198-01077

20kg

127-09-3

199-10015

氯化钠

残留农业·PCB实验

500g

7647-14-5

191-01785

柠檬酸三钠二水合物

试剂特级

500g

6132-04-3

197-01787

10kg

6132-04-3

042-27125

柠檬酸氢二钠1.5水合物

和光一级

500g

6132-05-4

水质监测-农药残留分析

水质监测-农药残留分析

  • 产品特性
  • 相关资料
  • Q&A
  • 参考文献

水质监测-农药残留分析

水质监测-农药残留分析

水质管理设定28种农药使用LC/ MS法同时进行分析

2003年5月30日,日本厚生劳动省颁布了新的水质基准相关条例。

《关于水质基准相关条例的制定和水道法实行规则的部分修正》(厚生劳动省健康局局长通知:2003年10月10日附件第1010004号),将101种农药作为水质基准法的补充,设定为水质管理监测项目,并于2004年4月1日起实行。

 

  农残前处理柱(短柱)(Presep®-C Agri(Short))

  农残前处理柱(长柱)(Presep®-Agri)

 


◆Wako pakWakosil Agri-9农药残留检测色谱柱


  通过农药残留专用分析色谱柱、专用洗脱液同时分析农药标准品12种成分的事例


水质监测-农药残留分析

  

  色谱柱:Wakopak® Wakosil Agri-9(4.6mm×250mm)

  洗脱液:Wakosil® Agri-9Elent for 4.6mm×250mm

  洗脱流速:1.0 mL/min,35℃

  检测:UV 230 nm~270 nm MAX 二极管阵列检测器(PDA)

 

Presep®-C Agri(Short)回收率检测

固相萃取条件

 ● 色谱柱:Presep®-C Agri(Short)

 ● 调整:二氯甲烷 5 mL、甲醇 5 mL、蒸馏水 5 mL

 ● 检测溶液:在200 mL蒸馏水中添加100 μL标准溶液

 ● 固相吸附:流速10~20 mL/min时,检测溶液通过色谱柱

 ● 脱水:引入空气10分钟左右

 ● 洗脱和脱水:将2个Presep®-C Na2SO4与固相柱尖链接,并用2.5 mL二氯甲烷洗脱。取下Presep®-C Agri(Short),用6 mL二氯甲烷清洗

         Na2SO4柱,并与洗脱液结合。

 ● 浓缩:加入2 mL乙烷,在N2气流下浓缩至0.8 mL(无需干燥)

 ● 分析样品:加入10 μL内部标准溶液,混合乙烷溶液直至1 mL(分析处理前冷冻保存)

 ● 标准溶液:10 μg/mL丙酮溶液

 ● 内部标准溶液:Acenaphthene、2 μg/mL Chrysene乙烷溶液

 ● 校正GC/MS分析中灵敏度变化时添加

 ● 脱水用色谱柱Presep®-C Na2SO4要连接2个后,用10 L二氯甲烷清洗后才能使用。


产品列表

固相萃取针头


产品编号

产品名称

规格

容量

291-26851

Presep® Agri

农残前处理柱(长柱)

残留农药检测用

50支

296-32651

Presep®-C Agri(Short)

农残前处理柱(短柱)

样品前处理用

10个×5

 


HPLC色谱柱


产品编号

产品名称

尺寸

规格

容量

230-59351

Wako pak® Wakosil Agri-9

农残检测色谱柱

4.6 mm×150 mm

D

1支

236-59353

W

1支

239-59361

4.6 mm×250 mm

D

1支

233-59363

W

1支

 


专用洗脱液


产品编号

产品名称

规格

容量

238-01281

Wakosil® Agri-9洗脱液(4.6mm×250mm用)

农残检测洗脱液

残留农药检测用

1 L

235-01291

Wakosil® Agri-9洗脱液(4.6mm×150mm用)

农残检测洗脱液

残留农药检测用

1 L

237-01631

Wakosil® Agri-9洗脱液,II型(4.6mm×250mm用)

农残检测洗脱液

残留农药检测用

1 L

 


标准溶液


产品编号

产品名称

规格

容量

169-23121

68 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-1 (each 20μg/mL Acetone Solution)

68种农药混合标准溶液水质-1(GC)

各20μg/mL丙酮溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

163-23881

15 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-2 (each 20μg/mL Acetone Solution)

15种农药混合标准溶液水质-12(GC)

各20μg/mL丙酮溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

169-23883

残留农药检测用

1 mL

160-23891

28 Pesticides Mixture Standard Solution WQ-3 (each 20μg/mL Acetonitrile Solution)

28种农药混合标准溶液水质-3(LC)

各20μg/mL乙腈溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

166-23893

残留农药检测用

1 mL

162-19201

32 Pesticides Mixture Standard Solution (each 10μg/mL Acetone Solution)

32种农药混合标准溶液(GC)

各10μg/mL丙酮溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

164-18421

13 Pesticides Mixture Standard Solution (each 10ug/mL Acetone Solution)

13种农药混合标准溶液(GC)

各10μg/mL丙酮溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

160-18401

8 Pesticides Mixture Standard Solution (each 100ug/mL Acetonitrile Solution)

8种农药混合标准溶液(GC)

各100μg/mL乙腈溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

096-05481

5 Internal Standards Mixture Solution (each 100ug/mL Nonane Solution)

5种内部混合标准溶液(GC)

各100μg/mL壬烷溶液

残留农药检测用

1 mL×5A

091-05791

3 Internal Standards Mixture Solution (each 100μg/mL Dichloromethane Solution)

3种混合内部标准溶液

各100μg/mL二氯甲烷溶液

水质检测用

2 mL×5A

相关资料


水质监测-农药残留分析

水质监测-农药残留分析_前处理柱Presep Agri使用Q&A 



产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
296-32651 Presep-C Agri (Short)
农残前处理柱(短柱)
10 pcs×5 for Pesticide Residue Analysis
291-26851 Presep -Agri
农残前处理柱(长柱)
50 ea for Pesticide Residue Analysis

水质管理用农药混合标准液 水质管理用农药混合标准液

水质管理用农药混合标准液
水质管理用农药混合标准液

  • 产品特性
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水质管理用农药混合标准液水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液



2013年3月28日颁布的《水道法》中,重新定义了农药类的分类,总共分类出120种农药。2015年3月25日发布的新规中规定了未设定标准检测法的部分对象农药的试验方法。我司现有出售对应新发布的试验法中《添附方法20之2》《添附方法21》《添附方法22》的农药混合标准液,请根据现有试验法选择对应的产品使用。
 


◆农药混合标准液 水质-6 添附方法20之2对象成分※1


混合成分:Ferimzone※2、Pyraclonil、Nereistoxin

分析案例:
仪器:LC/MS-8040(岛津)水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液

色谱柱:Wakosil-Ⅱ 3C18HG 2.0 mmΦ×15 cm
柱温:40℃
洗提液:A:5 mM醋酸铵溶液
    B:5 mM醋酸铵甲醇溶液


时间(分)

B(%)

0~25

50~70

25~30

70


流速:0.2 mL/min
检测器:质量检测器
电离法:ESI法

※1 除了上述成分以外的添附方法20之2的对象成分,请用63种农药混合标准溶液 水质-4。

※2  Ferimzone含有E体和Z体,合计0 μg/mL。

虽然实验数据表面E体和Z体各产生10 μg/mL,但实际比率会在保存过程中发成变化。

 


◆农药混合标准液 水质-7 添附方法21对象成分


混合成分:Iminoctadine、Diquat、Paraquat

分析案例:

仪器:LC/MS-8040(岛津)水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液

 色谱柱:Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ2.0mmΦ×15cm
柱温:40℃
洗提液:蚁酸铵缓冲液※370+氰化甲烷30(体积比)
流速:0.4 mL/min
检测器:质量检测器
电离法:ESI法

※3 甲酸铵缓冲液…甲酸铵9.45 g+900 mL水+甲酸(→pH3.6)+水(→1 L)

注:测试本产品的器具、容器,请务必使用PTFE或PP材料制品。

 


◆农药混合标准液 水质-8 添附方法22对象成分


混合成分:Glyphosate 、Glufosinate、AMPA

分析案例※4
仪器:LC/MS-8040(岛津)水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液

色谱柱:Wakopak Ultra C18-5 4.6 mmΦ×15 cm
柱温:40℃
洗提液:A:5 mM醋酸铵溶液
    B: 氰化甲烷


时间(分)

B(%)

0~15

30~100


流速:0.5 mL/min
检测器:质量检测器
电离法:ESI法

※4 分析样本要先进行诱导体化前处理。详细前处理方法请参考:

注:测试本产品的器具、容器,请务必使用PTFE或PP材料制品。宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考。

 


◆添附方法21对象农药 添加回收试验案例


Presep® RPP是一次性型的固相萃取用管柱,填充载体是具亲水性和疏水性的二乙烯基苯-异丁烯酸盐系聚合物。

Presep® RPP-WCX是将上述的聚合物用电离子交换基修饰后的混合型管柱,具有逆相弱阳离子交换能力。

下列检测固相萃取回收率数据,是以自来水中的Iminoctadine(双胍辛胺)、Diquat(敌草快)和Paraquat(百草枯)为检测对象

 

LC/MS/MS条件:                                                                                              添加回收试验流程:

 水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液     

仪器(LC)

Prominence LC-20A(岛津)

色谱柱

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ

2.0 mmΦ×15 cm

流动相A

150 mM 蚁酸铵溶液(pH3.6)

流动相B

氰化甲烷

梯度条件

0min(A:B=30:70)→1min(30:70)

→4.5min(50:50)→6min(50:50)→

7min(80:20)→17min(80:20)

→17.01min(30:70)→25min(30:70)

流速

0.3 mL/min

柱温

40℃

注入量

10 μL

 


水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液

仪器

3200QTRAP

(AB SCIEX社)

电离化

ESI positive

测试模式

SRM

Curtain   gas

10

Collision   gas

3

Ion   Spray Voltage

5000

Temperature

200

Ion   Source gas 1

80

Ion   Source gas 2

10

 

 

成分名称

分子量

电离子监控(m/z)

添加回收率(%)

前驱物质

产物

Iminoctadine

355.6

356.4

314.6

297.4

297.4

Diquat

184.2

183.2

157.0

78.1

99.8

Paraquat

186.3

186.1

171.2

155.3

88.5

注:宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考

 

◆添附方法22对象农药 添加回收试验案例


水质管理目标设定项目的检测法《添附方法22》的前处理法中记载了固相萃取管柱填充物的相关内容:"填充物需为 Styrene Divinylbenzene 共聚合体和十八烷基化学结合成的硅胶填充物,或者使用有同等/同等以上性能的物品。

我司现推出 Presep®-C C18(ODS),逆相固相萃取管柱,欢迎咨询。


样本调整案例:                                                                                            前处理案例:


水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液


LC/MS条件:


水质管理用农药混合标准液                              水质管理用农药混合标准液

仪器(LC)

LC/MS-8040(岛津)

色谱柱

Wakopak® Ultra C18-5

Φ4.6mm×15cm

流动相A

5 mM 醋酸钠溶液

流动相B

氰化甲烷

梯度条件

0min(A:B=70:30)

→15min(0:100)

流量

0.5 mL/min

柱温

40℃

注入量

20 μL

 注:宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考

 


◆产品一览


农药混合标准液


产品编号

品   名

规   格

容   量

对应检测法

164-26633

66种农药混合标准液 水质1-2
  (各20μg/ml丙酮溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法5

168-26631

1 mL

163-23881

15种农药混合标准液 水质2
  (各20μg/ml丙酮溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法5

169-23883

1 mL

160-23891

28种农药混合溶液 水质3
  (各20μg/ml乙腈溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法18

166-23893

1 mL

164-26013

63种农药混合标准液 水质4
  (各20μg/ml乙腈溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法20之2

168-26011

1 mL

167-26003

48种农药混合标准液 水质5
  (各20μg/ml丙酮溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法5之2

161-26001

1 mL

168-27611

农药混合标准液 水质6
  (Ferimzone,pyraclonil, Nereistoxin 毒素
  各20μg/ml甲醇溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法20之2

164-27613

1 mL

162-27631

农药混合标准液 水质7
  (Iminoctadine、Diquat、Paraquat
  各20μg/ml水溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法21

168-27633

1 mL

169-27641

农药混合标准液 水质8
  (Glyphosate 、Glufosinate、AMPA各20μg/ml水溶液)

用于检测残留农药

1 mL×5A

添附方法22

165-27643

1 mL

 


前处理柱


产品编号

品 名

规   格

容   量

292-34831

Presep® RPP-WCX (60mg/3ml)

用于样品前处理

10支×10

297-47451

Presep®-C C18(ODS)(Short)

用于样品前处理

10个×5

 


色谱柱


产品编号

品   名

类   型

容   量

237-50243

Wakopak® Wakosil-II3C18HG 2.0×150mm

W

1支

238-63963

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ2.0mmΦ×150mm

W

1支

235-02651

Wakopak® Ultra C18-5 Φ4.6mm × 150mm

W

1支

 

 

 

 

 

产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
164-26633 66种农药混合标准液 水质1-2
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
168-26631 66种农药混合标准液 水质1-2
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml 用于检测残留农药
163-23881 15种农药混合标准液 水质2
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
169-23883 15种农药混合标准液 水质2
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml 用于检测残留农药
160-23891 28种农药混合溶液 水质3
(各20μg/ml乙腈溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
166-23893 28种农药混合溶液 水质3
(各20μg/ml乙腈溶液)
1ml 用于检测残留农药
164-26013 63种农药混合标准液 水质4
(各20μg/ml乙腈溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
168-26011 63种农药混合标准液 水质4
(各20μg/ml乙腈溶液)
1ml 用于检测残留农药
167-26003 48种农药混合标准液 水质5
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
161-26001 48种农药混合标准液 水质5
(各20μg/ml丙酮溶液)
1ml 用于检测残留农药
168-27611 农药混合标准液 水质6
(Ferimzone,pyraclonil, Nereistoxin 毒素
各20μg/ml甲醇溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
164-27613 农药混合标准液 水质6
(Ferimzone,pyraclonil, Nereistoxin 毒素
各20μg/ml甲醇溶液)
1ml 用于检测残留农药
162-27631 农药混合标准液 水质7
(Iminoctadine、Diquat、Paraquat
各20μg/ml水溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
168-27633 农药混合标准液 水质7
(Iminoctadine、Diquat、Paraquat
各20μg/ml水溶液)
1ml 用于检测残留农药
169-27641 农药混合标准液 水质8
(Glyphosate、Glufosinate、AMPA
各20μg/ml水溶液)
1ml×5A 用于检测残留农药
165-27643 农药混合标准液 水质8
(Glyphosate、Glufosinate、AMPA
各20μg/ml水溶液)
1ml 用于检测残留农药