Wako乙腈供给量不足，LC分析的应对方法
近来，因为乙腈在反相HPLC、LC/MS分析中的广泛应用，导致全世界出现乙腈供给量不足的问题。
乙腈是丙烯腈生产过程的产物。受到去年年末开始的经济不景气影响，丙烯腈的需求锐减，直接导致乙腈供给量不足。
现在介绍乙腈供给量不足时，LC分析的应对方法1)将乙腈替换成甲醇2)更换色谱柱，减少溶剂使用量
1) 将乙腈替换成甲醇
使用6种有机溶剂替换乙腈，其分离情况的比较结果如下列色谱图所示。在滞留时间方面，乙醇与乙腈最接近。在分离情况方面甲醇、乙醇、异丙醇与乙腈具有同样的分离能力。
可是，乙醇、异丙醇因为粘度高，对色谱柱压力大，不建议使用。二恶烷、四氢呋喃对分离影响大，也不建议使用。经讨论，建议首先尝试使用甲醇溶剂替换乙腈。为了让甲醇与乙腈具有同样的滞留时间，需要适当增加甲醇的添加量。
但是，受到甲醇和乙腈不同特性(溶剂强度、极性、溶解度参数、粘度等)以及与试剂互相作用的影响，用甲醇溶剂替换乙腈仅适合反相分析，不需要表现同样分离举动的情况。
2）更换色谱柱，减少溶剂使用量
ⅰ）减小色谱柱内径
为了不改变分离举动，而达到节约乙腈使用量的目的，建议将内径为4.6mmφ的色谱柱更换为内径为3.0mmφ的色谱柱。
使用内径为3.0mmφ的色谱柱，仅需将试剂注入量和流速变为各自原来的1/2，检测时可使用4.6mmφ色谱柱的分析通用装置。
再者，内径为3.0mmφ的色谱柱的灵敏度和滞留时间、色谱柱背压与内径为4.6mmφ的色谱柱相同。使用尺寸为4.6φx150mm和3.0φx150mm的色谱柱。
ⅱ）减小色谱柱粒子径
粒子径由5μm变为3μm，分离性能提高，色谱柱尺寸减小。
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关于和光HPLC 填充柱Wakopak请参照下表。
＜５μm ODS色谱柱 内径3.0mmφ＞
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品名 |
尺寸(mm) |
型号 |
产品编号 |
|
Wakopak® Navi C18-5 |
3.0×150 |
W |
231-60393 |
|
D |
– |
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|
3.0×250 |
W |
234-60403 |
|
|
D |
– |
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|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18HG |
3.0×150 |
W |
231-51003 |
|
D |
235-51001 |
||
|
3.0×250 |
W |
238-51013 |
|
|
D |
232-51011 |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18RS |
3.0×150 |
W |
231-51363 |
|
D |
235-51361 |
||
|
3.0×250 |
W |
238-51371 |
|
|
D |
232-51371 |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18AR |
3.0×150 |
W |
231-50643 |
|
D |
235-50641 |
||
|
3.0×250 |
W |
238-50653 |
|
|
D |
232-50651 |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18 |
3.0×150 |
W |
233-59623 |
|
D |
– |
||
|
3.0×250 |
W |
– |
|
|
D |
– |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18-100 |
3.0×150 |
W |
235-59683 |
|
D |
– |
||
|
3.0×250 |
W |
– |
|
|
D |
– |
＜3μm ODS色谱柱 内径4.6mmφΦ＞
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品名 |
尺寸(mm) |
型号 |
产品编号 |
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18HG |
4.6×75 |
W |
230-50353 |
|
D |
– |
||
|
4.6×100 |
W |
237-50363 |
|
|
D |
231-50361 |
||
|
4.6×150 |
W |
234-50373 |
|
|
D |
238-50371 |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18RS |
4.6×75 |
W |
235-50543 |
|
D |
– |
||
|
4.6×100 |
W |
232-50553 |
|
|
D |
236-50551 |
||
|
4.6×150 |
W |
239-50563 |
|
|
D |
233-50561 |
||
|
Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18AR |
4.6×75 |
W |
– |
|
D |
– |
||
|
4.6×100 |
W |
230-50113 |
|
|
D |
234-50111 |
||
|
4.6×150 |
W |
237-50123 |
|
|
D |
– |
