卡尔费休试剂在塑料中的应用
塑料成型过程的高温会使内含的微量水分起泡，而且热分解会导致分子量降低，大大降低了塑料的性能。因此，塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡尔费休滴定法十分适合检测塑料中的微量水分。因为使用水分汽化法能够比较迅速地（10~30分钟）检测出正确的含水量。
水分汽化法可以根据塑料的种类不同而设定相应的加热温度。因此，需要在进行操作之前，研究出每种塑料的最佳温度范围。一般来说，加热温度在熔点的前后为最适宜。图1列出了各种塑料的最佳加热温度值。
[分析值较低]
加热温度过低时，水分的汽化会延迟，分析时间会延长。在水分没有完全汽化时结束测定会得到较低的分析值。而且，塑料的分解产物或添加剂会冷凝、粘着在水分测定仪的管道上，吸着汽化的水分，导致测出的分析值较低。
[分析值较高]
含有OH基的塑料（例如聚乙烯醇，酚醛树脂，聚醋酸乙烯等等）会由于加热温度的升高，分析值也会变高，以致出现滴定无法终止的情况。原因是加热而导致水的生成。由于尿素树脂加热分解后生成铵，和碘发生反应，导致温度达到120℃以上就无法进行正常的水分检测。三聚氰胺树脂也是如此。
图1 水分汽化法检测各种塑料的最佳加热温度范围
参考文献
加藤弘眞他：高分子加工 35, 58（1986）．
室井要他：分析化学 11, 351（1962）．
[检测案例]
水分汽化法+库仑法
使用的试剂：AQUAMICRON®AX（或AS） 150mL
AQUAMICRON®CXU 10mL
|
物质名称 |
加热温度（℃） |
试样量（g） |
测定值(μg) |
含水量（ppm） |
|
聚乙烯 |
180 |
3.7702 |
67 |
18 |
|
交联聚乙烯 |
180 |
1.2786 |
145 |
113 |
|
聚丙烯 |
160 |
2.3185 |
97 |
42 |
|
氯乙烯 |
130 |
0.9815 |
412 |
420 |
|
醋酸乙烯 |
130 |
1.5925 |
1549 |
973 |
|
乙烯-醋酸乙烯共聚物 |
180 |
0.4743 |
1005 |
0.212％ |
|
聚乙烯醇 |
150 |
0.1392 |
3739 |
269 |
|
聚乙烯醇缩丁醛 |
180 |
0.5641 |
1486 |
0.263％ |
|
聚苯乙烯 |
180 |
2.7896 |
965 |
345 |
|
聚苯乙烯泡沫 |
130 |
0.2892 |
218 |
753 |
|
涤纶 |
230 |
2.4615 |
512 |
208 |
|
PET |
230 |
4.6003 |
171 |
37 |
|
PBT |
250 |
1.2020 |
223 |
186 |
|
聚碳酸酯 |
250 |
1.0830 |
972 |
898 |
|
聚缩醛 |
200 |
1.5227 |
2181 |
0.143％ |
|
酚醛树脂 |
200 |
0.1142 |
5227 |
4.58％ |
|
尼龙-6
|
230 |
0.2211 |
3007 |
1.36％ |
|
尼龙-66
|
250 |
0.0492 |
1200 |
2.44％ |
|
甲基丙烯酸树脂 |
250 |
1.6017 |
1337 |
835 |
|
ABS树脂 |
200 |
0.8455 |
2073 |
0.245％ |
|
尿素树脂 |
110 |
0.4898 |
3587 |
0.732％ |
|
氟树脂 |
160 |
2.4470 |
18 |
7 |
|
环氧树脂 |
120 |
0.4142 |
2360 |
0.570％ |
|
多元醇 |
150 |
1.0286 |
1258 |
0.122％ |
|
聚氨酯 |
180 |
1.4886 |
3136 |
0.211％ |
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