硅胶的活化及硅胶的配制
◆硅胶的活化
DCM(CH2CL2清洗硅胶)(进口的不需要清洗,国产的要清洗):
将硅胶装于玻璃柱中
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3倍于硅胶体积的甲醇清洗(大约800-1000mL的甲醇)
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同体积的DCM清洗(大约500ML的DCM)
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将硅胶置于铝箔纸上,通风厨过夜让溶剂挥发干净(或者N2吹干)
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马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr
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取出在干燥器中降温后,转制烧瓶中加塞密闭,于干燥器中备用。
Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现
◆酸性硅胶的配制
30%酸性硅胶的配制
于烧瓶中称取100g活化硅胶
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于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4共40g(硫酸密度为1.84g/mL)
计算公式为 x/(x+100)=30%, x=42.86g, 42.86/1.84=23.3mL
Note 边加边摇,以防结块,或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态
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置于干燥器中保存
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若配制时用50g硅胶,那么H2SO4取11.65mL(大约为21.4g)
22%酸性硅胶:8mL浓H2SO4加50g活化硅胶
44%酸性硅胶:43mL浓H2SO4加100g活化硅胶
44%酸性硅胶:21.5mL浓H2SO4加50g活化硅胶
43×1.84/(100+43×1.84)= 44%
Note: 楼上的方法不能用于楼下,因为所用的硅胶不同,色谱行为就不同,即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同,所以不能方法混用。楼上硅胶是国产,楼下的是进口的。
碱性硅胶的配制(1.2%)
100g活化硅胶
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滴入30g 1 N的NaOH(1N NaOH: 1.2gNaOH溶于30mL水)
注意:不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上,否则盖子关上后容易粘住打不开
楼上用的是33%的碱性硅胶 (水+NaOH)/(水+NaOH+硅胶)=33%
1g NaOH 加到25mL水里,即配制成了1mol/L的溶液,然后加入到50g活化硅胶中。
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