Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残分析中的应用
◆农药残留分析
农药混合标准溶液L-16-2的分析（产品编号：169-23981）：利用LC/MS/MS分析对含30种组分的混合物进行分析
正离子模式：可检测26种组分
负离子模式：可检测4种组分
|
Ⅱ-30样品峰号 |
分析物峰名称 |
分析物质量范围（amu） |
||
|
Q1 |
Q3 |
模式 |
||
|
1 |
甲磺隆 |
382 |
167.2 |
+ |
|
2 |
四唑嘧磺隆 |
424.9 |
182.1 |
+ |
|
3 |
醚磺隆 |
414 |
183 |
+ |
|
4 |
磺隆 |
470.9 |
211.1 |
+ |
|
5 |
啶嘧磺隆 |
408 |
182.1 |
+ |
|
6 |
咪唑磺隆 |
413.9 |
156 |
+ |
|
7 |
丙苯 |
399 |
116 |
+ |
|
8 |
醚苯磺隆 |
402.9 |
167 |
+ |
|
9 |
甲磺胺磺隆，甲基 |
503.9 |
182.1 |
+ |
|
10 |
胺苯磺隆 |
411 |
196.1 |
+ |
|
11 |
吡嘧磺隆 |
415 |
182 |
+ |
|
12 |
抑草生 |
292.1 |
144.2 |
+ |
|
13 |
三氟啶 |
437.8 |
182.1 |
+ |
|
14 |
碘甲磺隆 |
507.8 |
167.2 |
+ |
|
15 |
磺草唑胺 |
419.9 |
176.9 |
+ |
|
16 |
五氟磺草胺 |
483.9 |
195.2 |
+ |
|
17 |
氯嘧 |
415.8 |
186 |
+ |
|
18 |
乙氧 |
399 |
261.1 |
+ |
|
19 |
磺草胺 |
388.9 |
309.1 |
+ |
|
20 |
氟磺隆 |
420 |
141 |
+ |
|
21 |
吡氟禾草灵 |
328 |
282.2 |
+ |
|
22 |
氟胺磺隆 |
492.9 |
264.2 |
+ |
|
23 |
苄嘧磺隆 |
411 |
149.3 |
+ |
|
24 |
氟嘧磺隆 |
468.8 |
254.2 |
+ |
|
25 |
环丙嘧磺隆 |
422 |
261.1 |
+ |
|
26 |
环酰菌胺 |
302.9 |
97.1 |
+ |
|
27 |
氯吡嘧甲基 |
433.7 |
253 |
– |
|
28 |
2,4-滴 |
219.8 |
161.7 |
– |
|
29 |
MCPA（MCP） |
198.9 |
140.5 |
– |
|
30 |
炔草酸 |
310.2 |
238.1 |
– |
农药混合标准溶液L-17-2的分析（产品编号：168-23691）：利用LC/MS/MS分析对含29种组分的混合物进行分析
正离子模式：可检测28种组分
负离子模式：可检测1种组分
|
29种组分的样品峰号 |
分析物峰名称 |
分析物质量范围（amu） |
||
|
Q1 |
Q3 |
模式 |
||
|
1 |
吡蚜酮 |
218 |
105.1 |
+ |
|
2 |
3-羟基呋喃丹 |
238 |
163 |
+ |
|
3 |
卡草胺 |
237.1 |
118 |
+ |
|
4 |
除草定 |
262.5 |
207 |
+ |
|
5 |
草腈 |
233 |
147.1 |
+ |
|
6 |
氯炔灵 |
224 |
172 |
+ |
|
7 |
莠灭净 |
228 |
186.1 |
+ |
|
8 |
嘧霉胺 |
200.1 |
107.1 |
+ |
|
9 |
燕麦灵 |
258.9 |
178.9 |
+ |
|
10 |
麦草氟甲基 |
337 |
104.9 |
+ |
|
11 |
三氟咪唑代谢物 |
296 |
73.1 |
+ |
|
12 |
扑草净 |
242.1 |
158.2 |
+ |
|
13 |
炔草酯 |
351 |
267.1 |
+ |
|
14 |
唑酮草酯 |
413.9 |
348 |
+ |
|
15 |
苯霜 |
326.1 |
148.1 |
+ |
|
16 |
吡咯二酸二乙酯 |
374 |
328.1 |
+ |
|
17 |
唑菌胺酯 |
389.1 |
164 |
+ |
|
18 |
辛硫磷 |
298.9 |
129.2 |
+ |
|
19 |
吡菌磷 |
374.1 |
222.1 |
+ |
|
20 |
肟菌酯 |
409 |
186.1 |
+ |
|
21 |
氟菌唑 |
346.1 |
278.1 |
+ |
|
22 |
丙硫克百威 |
411.1 |
195.2 |
+ |
|
23 |
啶蜱脲 |
507.8 |
140.9 |
+ |
|
24 |
乙螨唑 |
360.1 |
141 |
+ |
|
25 |
定虫隆 |
541.8 |
384.9 |
+ |
|
26 |
双甲脒 |
294.1 |
163.2 |
+ |
|
27 |
丁硫克百威 |
381.2 |
118.2 |
+ |
|
28 |
丁苯 |
304.2 |
147.1 |
+ |
|
29 |
霜脲氰 |
197 |
68.8 |
– |
MS/MS（二级质谱）实验条件
ESI，MRM
离子喷雾电压（Ion Spray Voltage）：5000V（正离子模式）, −4500（负离子模式）
温度：400℃
气帘气（Curtain Gas）：20（正离子模式）, 30（负离子模式）
碰撞气（Collision Gas）：3
离子源工作气体1（Ion Source Gas 1）：50（正离子模式）, 70（负离子模式）
离子源工作气体2（Ion Source Gas 2）：80
系统：3200Q TRAP（ABI）
HPLC条件
色谱柱：Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG
色谱柱尺寸： 2.0 mm×150 mm
流动相：A）5mM CH3COONH4溶于H2O
B）5mM CH3COONH4溶于CH3OH
时间程序：
|
时间 |
B conc. |
|
0-1 min. |
15-40% |
|
1-3.5 min. |
40% |
|
3.5-6 min. |
40-50% |
|
6-8 min. |
50-55% |
|
8-17.5 min. |
55-95% |
|
17.5-30 min. |
95% |
|
30-40 min. |
15% |
流速：0.2 mL/min，40℃
进样量：每个样品3 μL ，0.1 ppm
◆有机磷农药分析
有机磷农药混合标准溶液FA系列的分析：利用LC/MS/MS分析对含52种组分的混合物进行分析
MS/MS（二级质谱）实验条件
离子喷雾电压（Ion Spray Voltage）：4500 V
温度：350℃
气帘气（Curtain Gas）：20
碰撞气（Collision Gas）：3
离子源工作气体1（Ion Source Gas 1）：70
离子源工作气体2（Ion Source Gas 2）：60
HPLC条件
色谱柱：Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG
色谱柱尺寸：: 2.0 mm × 150 mm
流动相：A）0.005 % CH3COOH, 5mM CH3COONH4的水溶液
B） CH3CN
梯度：0-6 min. B conc. 5-40 %
6-22 min. B conc. 40-90 %
22-27 min. B conc. 90 %
27-37 min. B conc. 5 %
流速：0.2 mL/min，40℃
进样量：每个样品3 μL ，0.1 ppm
|
编号 |
组分名称 |
产品 |
保留时间RT |
Q1 |
Q3 |
|
4 |
乙酰甲胺磷 |
FA-1* |
4.5 |
184 |
143.1 |
|
7 |
异稻瘟净 |
FA-1 |
16.7 |
269.1 |
91.1 |
|
8 |
乙硫磷 |
FA-1 |
22.4 |
385.1 |
199.1 |
|
9 |
克瘟散 |
FA-1 |
17.6 |
311 |
109.1 |
|
13 |
硫线磷 |
FA-1 |
19 |
271 |
159 |
|
14 |
喹硫磷 |
FA-1 |
18.1 |
299.1 |
97.1 |
|
17 |
毒死蜱-甲基 |
FA-1 |
– |
||
|
18 |
毒虫畏（α） |
FA-1 |
17.7() |
359 |
155 |
|
18 |
毒虫畏（β） |
FA-1 |
18.4() |
359 |
155 |
|
19 |
蔬果磷 |
FA-1 |
14.7 |
217 |
107 |
|
20 |
苯腈磷 |
FA-1 |
19.2 |
304 |
157 |
|
21 |
杀螟腈 |
FA-1 |
15.9 |
244 |
125 |
|
23 |
敌敌畏 |
FA-1 |
10.7 |
221 |
109 |
|
25 |
甲基毒虫畏（Z） |
FA-1 |
15.3 |
331 |
127 |
|
25 |
甲基毒虫畏（E） |
FA-1 |
16 |
331 |
127 |
|
28 |
二嗪磷 |
FA-1 |
19.2 |
305 |
169 |
|
36 |
哒嗪 |
FA-1 |
15.8 |
341 |
189 |
|
37 |
甲基嘧啶磷 |
FA-1 |
20.2 |
306.1 |
108 |
|
45 |
虫磷 |
FA-1 |
17.2 |
305 |
221 |
|
46 |
丙溴磷 |
FA-1 |
20.3 |
373 |
303 |
|
48 |
伏杀硫磷 |
FA-1 |
19.7 |
368 |
182 |
|
49 |
噻唑磷 |
FA-1 |
12.1 |
284 |
104 |
|
54 |
马拉硫磷 |
FA-1 |
16.6 |
331 |
99 |
|
55 |
甲胺磷 |
FA-1 |
3.2 |
142 |
94 |
|
编号 |
组分名称 |
产品 |
保留时间RT |
Q1 |
Q3 |
|
1 |
苯硫磷 |
FA-2* |
20.2 |
324 |
157 |
|
6 |
异柳磷 |
FA-2 |
20.3 |
346.1 |
245 |
|
10 |
灭线磷 |
FA-2 |
15.9 |
243 |
131 |
|
11 |
乙嘧硫磷 |
FA-2 |
18.8 |
293.1 |
125 |
|
16 |
毒死蜱 |
FA-2 |
22.3 |
350 |
198 |
|
22 |
除线磷 |
FA-2 |
|||
|
26 |
乐果 |
FA-2 |
8.6 |
230 |
125 |
|
27 |
硫丙磷 |
FA-2 |
22.7 |
323 |
219 |
|
29 |
甲基乙拌磷 |
FA-2 |
|||
|
30 |
特丁硫磷 |
FA-2 |
21.9 |
289 |
103 |
|
31 |
甲基立枯磷 |
FA-2 |
19.7 |
301 |
125 |
|
35 |
吡唑硫磷 |
FA-2 |
18.5 |
261.1 |
257.1 |
|
39 |
杀螟硫磷 |
FA-2 |
|||
|
40 |
丰索磷 |
FA-2 |
12.8 |
309.1 |
281.1 |
|
41 |
倍硫磷 |
FA-2 |
18.6 |
279 |
169 |
|
42 |
稻丰散 |
FA-2 |
18.7 |
321 |
163 |
|
43 |
去草胺 |
FA-2 |
20.1 |
333.1 |
96 |
|
44 |
丙硫磷 |
FA-2 |
24.8 |
345 |
241 |
|
51 |
亚胺硫磷 |
FA-2 |
15 |
318 |
160 |
|
52 |
安果 |
FA-2 |
11.4 |
258 |
199 |
|
53 |
甲拌磷 |
FA-2 |
19.7 |
261 |
75 |
|
56 |
杀扑磷 |
FA-2 |
14.6 |
303 |
145 |
|
编号 |
组分名称 |
产品 |
保留时间RT |
Q1 |
Q3 |
|
2 |
益棉磷 |
FA-3* |
17.2 |
346 |
160.1 |
|
3 |
保棉磷 |
FA-3 |
14.6 |
318 |
132 |
|
5 |
恶唑磷 |
FA-3 |
19.9 |
314 |
105 |
|
12 |
氧乐果 |
FA-3 |
5.1 |
214 |
182.9 |
|
15 |
蝇毒磷 |
FA-3 |
19.1 |
363 |
307 |
|
24 |
乙拌磷 |
FA-3 |
20 |
275.1 |
89 |
|
32 |
蚜灭多 |
FA-3 |
7.7 |
288 |
146 |
|
38 |
克线磷 |
FA-3 |
15.2 |
304 |
217 |
|
37 |
乙基溴硫磷 |
FA-3 |
24.3 |
394.8 |
366.9 |
|
57 |
久效磷 |
FA-3 |
6.6 |
224 |
98 |
*带红字的待测物表示不能通过LC/MS/MS来检测。
*本表中的编号为日本厚生劳动省于2008年6月7日发布的"食品中有机磷农药残留量检验方法" … (1) 中所列出的57种残
留物的编号。
*有机磷农药残留混合标准液FA-1（产品编号：152-02931）
有机磷农药残留混合标准液FA-2（产品编号：159-02941）
有机磷农药残留混合标准液FA-3（产品编号：156-02951）
◆相关色谱柱
Wakopak® Wakosil®-Ⅱ 3C18系列高灵敏度和LC/MS分析
（点击文字了解更多相关产品信息）
◆相关农药混合标准溶液
|
产品编号 |
产品名称 |
产品等级 |
产品规格 |
|
165-23983 |
Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL |
|
169-23981 |
Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL×5A |
|
164-23693 |
Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL |
|
168-23691 |
Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL×5A |
|
152-02931 |
Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-1 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL |
|
159-02941 |
Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-2 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL |
|
156-02951 |
Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-3 |
for Pesticide Residue Analysis |
1 mL |