二噁英分析用55%硫酸硅胶 用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化

二噁英分析用55%硫酸硅胶
用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化

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用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化

二噁英分析用55%硫酸硅胶

 


  分析土壤、底部沉积物、垃圾焚烧厂的废气等样品中的二噁英类,通常采用硫酸处理法去除色素,其操作非常复杂。

  因此,FUJIFILM Wako开发了含55%硫酸的硅胶,与普通的硫酸硅胶相比,本产品增加了硫酸的含量,只需通过搅拌和过滤等简单操作,就能得到与硫酸处理相当的效果,且还能应用于POPs农药分析和废油分析。

 


◆实验步骤


①  添加10 mL(相当于90 g)土壤提取液(己烷溶液)至50 mL比色管中;(图左)

②  添加3 g 55%硫酸硅胶;

③  搅拌30秒;(图中)

用玻璃纤维滤纸过滤,取上清液;(图右)


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化



◆数据


55%硫酸硅胶的空白值(参考)


PCDDs/Fs

实测值(fg/g)

DL-PCBs(Dioxin Like-PCBs)

实测值(fg/g)

2,3,7,8-TeCDD

25↓

3,4,4',5-TeCB(#81)

30↓

1,2,3,7,8-PeCDD

25↓

3,3',4,4'-TeCB(#77)

30↓

1,2,3,4,7,8-HxCDD

30↓

2,3',4,4',5-PeCB(#118)

30↓

1,2,3,6,7,8-HxCDD

30↓

2,3,4,4',5-PeCB(#114)

30↓

1,2,3,7,8,9-HxCDD

30↓

2,3,3',4,4'-PeCB(#105)

30↓

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

30↓

3,3',4,4',5-PeCB(#126)

30↓

1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD

50↓

2',3,4,4',5-PeCB(#123)

30↓

2,3,7,8-TeCDF

25↓

2,3',4,4',5,5'-HxCB(#167)

30↓

1,2,3,7,8-PeCDF

25↓

2,3,3',4,4',5-HxCB(#156)

30↓

2,3,4,7,8-PeCDF

25↓

2,3,3',4,4',5'-HxCB(#157)

30↓

1,2,3,4,7,8-HxCDF

30↓

3,3',4,4',5,5'-HxCB(#169)

30↓

1,2,3,6,7,8-HxCDF

30↓

2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189)

30↓

1,2,3,7,8,9-HxCDF

30↓

2,3,4,6,7,8-HxCDF

30↓

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

30↓

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

30↓

1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF

50↓



◆应用


【55%硫酸硅胶清除PAHs的能力】

■  操作步骤

向添加了3.5 mL硫酸硅胶(22% or 44% or 55%)的柱中,

①  注入1 mL PAHs己烷溶液(混合蒽、芘、䓛各100 mg/L),

②  用10 mL己烷浸渍,回收,作为测定样品。

重复①-②两个步骤测定各个样品中残留的PAHs量。


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化


・55%硫酸硅胶和蒽、芘共存,但几乎可以完全清除300 μg的䓛。

・蒽、芘可以mg级别净化。

 


【与多层硅胶柱配合使用的净化效果】


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化



◆去除农药类


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化

  将9种农药混合液(共246种成分)分别浓缩干燥,用己烷萃取后,再用55%硫酸硅胶进行处理。

  ※残留农药测试用混合标准液:使用PL-1-1、PL-2-1、PL-3-1、PL-4-1、PL-5-1、PL-6-1、PL-9-1、PL-10-1、PL-11-1。

 

  几乎去除了全部246种农药类成分。

  (除PCNB、BHC、氯丹、氧氯茚、锝苯、硫丹硫酸盐、七氯、HCB、DDT、DDE、DDD外)

◆应用于POPs(Persistent Organic Pollutants)物质之农药分析


  可用于土壤中六氯苯和氯丹等POPs物质的分析。


检测离子

添加量

检测值

回收率

定量用

确认用

(μg)

(μg)

(%)

六氯苯

249

284

1.00

0.96

96

七氯

100

66

1.00

1.02

102

α-氯丹

373

272

1.00

1.02

102

γ-氯丹

373

272

1.00

1.09

109

氧化氯丹

185

387

1.00

0.94

94

o,p'-DDT

235

165

1.00

1.04

104

p,p'-DDT

235

165

1.00

1.05

105

p,p'-DDD

235

165

1.00

1.10

110

p,p'-DDE

246

318

1.00

1.07

107

Aldrin 艾氏剂

263

66

1.00

0.00

0

Dieldrin 狄氏剂

79

263

1.00

0.00

0

endrin 异狄氏剂

263

81

1.00

0.00

0

heptachlorepoxide
七氯环氧化物

353

355

1.00

0.00

0

Dicofol 三氯杀螨醇

139

250

1.00

0.00

0



◆应用于废油分析


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化



◆产品列表

产品编号

产品名称

规格

包装

197-13811

55%硫酸硅胶
55% Sulfuric Acid-impregnated Silica Gel

二噁英类分析用

100 g



◆相关产品


产品编号

产品名称

规格

包装

167-19251

2%氢氧化钾硅胶
2% Potassium Hydroxide-impregnated Silica Gel

二噁英类分析用

100 g

191-11631

44%硫酸硅胶
44% Sulfuric Acid-impregnated Silica Gel

二噁英类分析用

100 g

194-11621

22%硫酸硅胶
22% Sulfuric Acid-impregnated Silica Gel

二噁英类分析用

100 g

238-01781

Wakogel® DX

二噁英类分析用

100 g

194-12221

硫酸钠
Sodium Sulfate

二噁英类分析用

250 g

295-41651

Presep® 多层硅胶
Presep® Multilayer silica gel

二噁英类分析用

5支

299-42151

Presep Cock Adapter

1个

295-42251

Presep Column Adapter

(TS15/25)

1个

299-45951

Presep® Column Adapter (TS19/38) (PTFE)

(TS19/38)

1个

298-50051

Presep® Column Adapter Packing

5个

294-50151

Presep® Cock Adapter Packing

5个



二噁英类分析用


二噁英分析用55%硫酸硅胶                              用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化



◆产品列表

产品编号

产品名称

规格

包装

295-41651

Presep® 多层硅胶
Presep® Multilayer silica gel

二噁英类分析用

5支



◆相关产品


产品编号

产品名称

规格

包装

083-07391

己烷
Hexane

二噁英类分析用

1 L

089-07393

二噁英类分析用

3 L

203-14141

甲苯
Toluene

二噁英类分析用

1 L

209-14143

二噁英类分析用

3 L

010-17831

丙酮
Acetone

二噁英类分析用

1 L

016-17833

二噁英类分析用

3 L

048-28543

癸烷
Decane

二噁英类分析用

2 mL×5

042-28541

二噁英类分析用

100 mL

048-26321

二氯甲烷
Dichloromethane

二噁英类分析用

1 L

044-26323

二噁英类分析用

3 L

050-06661

乙醇(99.5)
Ethanol(99.5)

二噁英类分析用

1 L

056-06663

二噁英类分析用

3 L

136-13461

甲醇
Methanol

二噁英类分析用

1 L

132-13463

二噁英类分析用

3 L

148-07351

壬烷
Nonane

二噁英类分析用

2 mL×5

142-07354

二噁英类分析用

100 mL

040-28645

二甘醇
Diethylene Glycol

二噁英类分析用

500 mL

160-20231

石油醚
Petroleum Ether

二噁英类分析用

1 L

※ 本页面产品仅供研究用,研究以外不可使用。



参考文献

1) 伊藤智博、黒岡正治、牧野悠一、上森仁志:特許公報、第5691120号(2015)
2) 伊藤智博、牧野悠一、黒岡正治ら:第17回環境化学討論会要旨集、p420-421(2008)
3) 伊藤智博、山本美穂、黒岡正治ら:第9回環境化学討論会要旨集、p206(2000)
4) 伊藤智博、宮本信一、松村徹ら:第14回環境化学討論会要旨集、p358(2005)