库伦法试剂

AQUAMICRON®（6种：AXI、AX、AX01、AS、AKX、CXU、FLS）是用于库仑法的卡尔费休试剂（检测水分用试剂）。【AX01跟AX是同一种，只是包装不一样，因此属于同一种】

 ◆原理

如下面化学反应公式1所示，卡尔费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量，该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂（酒精等）。

I₂+SO₂+3Base+ROH+H₂O→2Base•HI+Base•HSO₄R •••••• (1)

　　卡尔费休法里有库仑法和容量滴定法。

 

库仑法

往以碘化物离子、二氧化硫、盐基和溶剂（酒精等）为主要成分的电解液里添加试样。如公式2所示，通过电解氧化作用产生碘，直接与卡尔费休试剂发生反应。

2I" – 2e→I2 ·····(2)

按照法拉第定律，碘的产生与电量成正比。因此，能够从电解氧化所需的电量中求得含水量。

1mg的水=10.71库仑

如图所示，需要两种类型的库伦试剂：一种是阳极电解液，置于电解池的阳极室中；另外一种是阴极电解液，置于电解池的阴极室中。库仑试剂无需估定，而且阳极液可以重复使用。

 

 ◆特点

库伦试剂AQUAMICRON^® （6种）的特点如下文所示。

 

AQUAMICRON^® AX/CXU

l  对环境污染小（不含四氯化碳、氯仿）

l  应用范围广（适用于石油产品。用于气化法时也无需添加其他溶剂，可直接使用）

l  高品质、高性能（检测水分的准确度高，终点稳定性好）

l  操作简单（适用于现有的库仑法水分测定系统）

 

AQUAMICRON^® AS/CXU

l  应用范围广（适合用于油类、石油制品）

l  高品质、高性能（检测水分的准确度高，终点稳定性好）

l  操作简单（适用于现有的库仑法水分测定系统）

 

AQUAMICRON^® AKX/CXU

l  对环境污染小（不含氯仿. 甲基溶纤剂）

l  应用范围广（适用于酮类、低级羧酸类、一些醛类）

l  高品质、高性能（维持AQUAMICRON^® 系列的一贯好品质，保存性良好。检测水分的准确度高，终点稳定性好）

l  操作简单（适用于现有的库仑法水分测定系统）

 

AQUAMICRON^® FLS

l  操作简单（AQUAMICRON^® FLS试剂是配合一液型电解池一起使用的）

l  保养简单（因为电解池没有陶瓷膜片，容易保养）

 

◆产品&应用

库伦试剂(AQUAMICRON^®)特别：AXI可代替AX，价格更优。

货号	品名	规格	包装	主要溶剂	用途
AQ-AXI	AXI	最大水分0.15mgH2O/mL	500mL	甲醇，碳酸丙烯酯，不含氯仿和吡啶	阳极液：检测有机溶剂、无机物化学品、油类、石油产品、各种汽油等
604-07485	AX
601-07255	AS	最大水分0.15mgH2O/mL	500mL	甲醇，氯仿，含有4-二甲胺基吡啶	阳极液：检测石脑油、汽油、柴油、绝缘油等
605-07591	AKX	最大水分0.15mgH2O/mL	500mL	碳酸丙烯酯，二甘醇-甲醚，不含氯仿，含有4-二甲胺基吡啶	阳极液：检测酮类、硅油、低羟基酸、某些醛类（芳香族化合物）等
602-07501	CXU	最大水分0.6mgH2O/mL	5mL×10	甲醇，不含吡啶	阴极液：与AXI/AX/AS/AKX配合使用
632-07065/ AQ-AXI	FLS/AXI	最大水分0.15mgH2O/mL	500mL/500mL	甲醇，碳酸丙烯酯，不含吡啶	适用于一液型、无玻璃型电解池：有机溶液（酒精、酯类、苯、甲苯），无机气体等

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选择正确的试剂

关于卡尔费休试剂

 

Q：　关于KF试剂的购买。

A：　关于卡尔费休试剂的定购、价格、货期等详情，请联系我们。

 

Q：　如何取得KF试剂的化学品安全说明书(MSDS)？

A：　最新版的MSDS请联系我们。

 

Q：　如何取得KF试剂的产品质量检验报告书（COA）？

A：　请联系我们索取。

 

Q：　KF试剂的保质期有多长？

A：　未开包装的产品保质期请参照下表。但即使库仑试剂和容量滴定法的滴定剂以及脱水溶剂超过下表所记的时间，也是

　　  可以使用的。

库仑试剂	阳极液・阴极液・电解液	5年
容量滴定法的滴定剂	滴定量 1mg	1.5年
	滴定量 3mg， 5mg， 10mg	2年
容量滴定法的脱水溶剂	全部	5年
水标准试剂	水标准品 10mg	5年
	水标准品 1mg， 0.2mg， 0.1mg	3年
	固体水标准试样	5年
相关产品	水标准甲醇溶液	3年

　　  批号的意思：字母ABC…依序代表1,2,3,…生产月份，接下来的两位数代表生产年份（公历年的后两位数）。
　　  以D05123为例，代表2005年4月生产的意思。

 

Q：　哪些试剂是被收录在日本药典？

A：　下表是符合日本药典的试剂。（第14次修订）

日本药典	产品
库仑法
调制法2	AQUAMICRON®AX AQUAMICRON® CXU
容量滴定法
试液　调制法2	AQUAMICRON® 滴定剂SS-Z
试液　调制法1	AQUAMICRON® 滴定剂SS
水・甲醇标准溶液	AQUAMICRON® 水标准甲醇溶液
用于卡尔费休法的甲醇	AQUAMICRON® 脱水溶剂ML （依据：脱水溶剂GEX，MS）
甲醇:甲酰胺（1:2）	AQUAMICRON® 脱水溶剂SU（或者FM）
甲醇:甲酰胺（2:1）	AQUAMICRON® 脱水溶剂ML＋SU（或者FM） （按ML：SU=0.95:1 的比例混合）
甲醇:乙二醇（1:1）	AQUAMICRON® 脱水溶剂ME
用于卡尔费休法的氯仿	（没有此产品）

       

 

Q：　使用糖类用的脱水溶剂的时候，为什么会出现难以脱水的情况？

A：　在使用糖类用脱水溶剂SU、FM的时候，可能会出现脱水操作难以结束的情况。原因可能是作为溶剂的甲酰胺的一部

　　  分分解生成了铵。以下是推荐使用的解决办法。

解决方法１：添加水杨酸

往50mL的糖类用脱水溶剂里添加3g水杨酸（又名：2-羟基苯甲酸）后使用。添加之后避免长期保管，请在测定之前添加使用。

解决方法２：添加水（没有水杨酸的情况下）

往50mL的糖类用脱水溶剂里添加10～20μL的水后使用。不添加水进行测定时，即使无水化结束，开始的时候得到的测定值可能较低，所以建议先加5～10μL水进行测定，确认回收率是否维持在一定值。

 

关于装置（水分仪）

 

Q：　水分仪的校正方法和频率是？

A：　水分仪不需要校正，只需测定标准试样，检验其准确度。

　　  在容量滴定法方面，选择准确滴定量的滴定剂是非常重要的。在更换滴定剂时进行检验，频率是2周1次为宜。

　　  如果在测定每日的试样之前确认准确度的话，结果更为可信。

　　  在库仑法方面，测定标准试样或水来检验其准确度。如有异常，请进行清洗电极或更换试剂等维护。

 

Q：　如何清洗脏了的电极？

A：　检测电极：用无尘擦拭纸擦拭。避免使用损坏性的摩擦方法以免造成损伤。

　　  库仑法的阴极槽（电解池）：使用酒精类的溶剂清洗。如果污渍严重的话，先涂上中性洗涤剂，再用牙刷轻

　　  轻地冲水刷洗，最后使其完全干燥。注意请不要折叠白金线。

 

Q：　水分汽化装置的设定温度和实际温度没有误差吗？

A：　在热电偶的位置方面，设定温度是正确的。但由于不是热分析仪，无法和试样的温度达成严密的一致，望理解。

  

Q：　使用水分汽化法会影响载气的流量值吗？

A：　如果是一般使用范围的流量的话，测定值不会受到影响。

  

 

关于水分测定

 

Q：　用库仑法测定时，为什么计数值会减少？

A：　这种情况是背景水平比设定 “滴定持续时间”操作时的背景水平低。原因可能是试样的水分过低、含有氧化性

　　  物质的干扰反应（碘化物的氧化）。

 

Q：　使用容量滴定法，试样的水分可以100%被提取码？

A：　如果试样可以溶于脱水溶剂就是最好的，但即使不溶解，只要分散平均，同样可以被提取水分。根据试样的不同，

　　  液体也会出现不均一、 大块的情况，导致水分不能充分被提取。但是一般来说，脱水溶剂是可以快速地提取水分的。

 

Q：　为什么干燥减量法和卡尔费休法的数值不一样？

A：　根据试样的不同，相应的情况也不同。 干燥减量法数值高的原因是加热导致水分以外物质的缺失。卡尔费休法数值

　　  高的原因有可能是卡尔费休法的干扰反应。部分的干扰反有对应的预防措施，如有不明白之处，请咨询。

 

Q：　库仑法、容量滴定法的分析精度和定量下限是什么？

A：　分析精度和定量下限与试样的种类、水分、操作方法、操作的熟练度、装置以及试剂的状态有关。下面是分析性能

　　  的参考表。

 

　　  含水量（分析值）和相对标准偏差的参考表

库仑法	相对标准偏差（RSD)	容量滴定法
100μg以下	10～30％以内	1mg以下
100～1000μg	5％以内	1～5mg
1000μg以上	3％以内	5mg以上