容量滴定法试剂

容量滴定法试剂 AQUAMICRON^®（２种：SS-Z、SS）是用于容量滴定法的卡尔费休试剂（检测水分用试剂）。

 

◆原理

AQUAMICRON^®（２种：SS-Z、SS）是用于容量滴定法的卡尔费休试剂（检测水分用试剂）。

　　如下面化学反应公式1所示，卡尔费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量，该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费休试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂（酒精等）。

　　I₂+SO₂+3Base+ROH+H₂O→2Base•HI+Base•HSO₄R •••••• (1)

卡尔费休法里有库仑法和容量滴定法。

容量滴定法

在一个滴定瓶中放入适合于试样的脱水试剂，并用滴定剂使其处于无水状态。然后，加入试样。

用事先确定好的滴定量（mgH₂O/mL）的滴定剂进行滴定，从滴定容量（mL）中求得试样的水分含量。

使用恒定电流极化电压法探测终点。右图是在市场上销售的具有代表性的自动容积滴定系统的各个组成部分图。

 

 

◆特点

本产品适用于各试样在各级别上的水分含量。

AQUAMICRON^® 滴定剂 SS-Z 系列是无吡啶及无氯仿型，一般不含有吡啶和氯化合物。而 AQUAMICRON^® 滴定剂 SS 系列则是吡啶型，含有吡啶。

根据各级别的水分含量的不同，AQUAMICRON^® 滴定剂 SS-Z 有３种包装（1mg，3mg，5mg），AQUAMICRON^® 滴定剂 SS 有３种包装（1mg，3mg，10mg），供大家选择。请根据需求选择合适的产品。

 

◆产品&应用

容量滴定法需要卡尔费休试剂的滴定剂和用于溶解或分散试样的脱水溶剂。AQUAMICRON^® 脱水溶剂（13种）是用于容量滴定法的卡尔费休试剂（检测水分用试剂）的脱水溶剂。

AQUAMICRON^® 提供 AQUAMICRON^® 滴定剂（２种：AQUAMICRON^® 滴定剂 SS-Z、AQUAMICRON^® 滴定剂SS），适用于测量各种试样在各级别上的水分含量。具体请参照下面的表格。

AQUAMICRON^® 滴定剂 SS 系列是无吡啶及无氯仿类型，一般不含有吡啶和氯化合物。脱水溶剂 OLⅡ 则含有氯仿。

AQUAMICRON^® 滴定剂 SS-Z（无吡啶及无氯仿类型）

类别	产品编号	产品名称	用途	规格	包装
滴定剂	631-03495	AQUAMICRON®  Titrant SS-Z 1 mg	低含水量 用于低含水量的试样	滴定量  0.7～1.2 mgH2O/mL	500 mL
	634-03505	AQUAMICRON®  Titrant SS-Z 3 mg	一般用途 用于一般的试样	滴定量  2.5～3.5 mgH2O/mL	500 mL
	631-03515/ 636-03521	AQUAMICRON®  Titrant SS-Z 5 mg	高含水量 用于一般的试样 用于高含水量的试样	滴定量  4.5～5.5 mgH2O/mL	500 mL 1 L
脱水 溶剂	608-07525	AQUAMICRON®  Anhydrated Solvent GEX	【通用】 各种各样的试样  水分汽化法	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	635-03535	AQUAMICRON®  Anhydrated Solvent OLX	【油类用】 液体的油类试样	含水量  0.5 mg H2O/mL以下	500 mL
	605-07535	AQUAMICRON®  Anhydrated Solvent OLⅡ	【油类.油脂类用】 固体或片状的油脂类	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	632-03545	AQUAMICRON®  Anhydrated Solvent KTX	【酮类用】 酮类等和酒精反应的试样	含水量 0.5 mg H2O/mL以下	500 mL
	603-07335	AQUAMICRON®  Anhydrated Solvent SU	【糖类用】 溶于甲酰胺的糖类	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL

 

SS系列(吡啶型)

类别	产品编号	产品名称	用途	规格	包装
滴定剂	608-07025	AQUAMICRON®  滴定剂 SS 1 mg	低含水量 低含水量试样	滴定量  0.7～1.2 mg H2O/mL	500 mL
	601-07015	AQUAMICRON®  滴定剂 SS 3 mg	一般用途 一般的试样	滴定量  2.5～3.5 mg H2O/mL	500 mL
	603-07215	AQUAMICRON®  滴定剂 SS 10 mg	高含水量 高含水量的试样	滴定量  8～12 mg H2O/mL	500 mL
脱水溶剂	600-07085	AQUAMICRON®  脱水溶剂 ML	【通用】 各种各样的试样 水分测定用甲醇	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	604-07125	AQUAMICRON®  脱水溶剂 MS	【通用】 各种各样的试样 水分汽化法	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	603-07075	AQUAMICRON®  脱水溶剂 CM	【油类.油脂类用】 液体的油脂类 固体的油脂类	含水量  0.3 mg H2O/mL以下	500 mL
	604-07245	AQUAMICRON®  脱水溶剂 CP	【酮类.醛类用】 酮类等和酒精反应的试样	含水量  0.5 mg H2O/mL以下	500 mL
	600-07105	AQUAMICRON®  脱水溶剂 PP	【醛类用】 醛类等和酒精反应的和试样	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	606-07065	AQUAMICRON®  脱水溶剂 PE	【糖类用】 醛类等和酒精反应的和试样	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	607-07095	AQUAMICRON®  脱水溶剂 FM	【醛类】 溶于甲酰胺的糖类	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL
	607-07115	AQUAMICRON®  脱水溶剂ME	【用于汽化器】 气态试样 水分汽化法	含水量  0.2 mg H2O/mL以下	500 mL

点击此处进一步获取技术咨询。

选择正确的试剂

关于卡尔费休试剂

 

Q１：　关于 KF 试剂的购买。

A１：　关于卡尔费休试剂的定购、价格、货期等详情，请联系我们。

 

Q２：　如何取得 KF 试剂的化学品安全说明书（MSDS）？

A２：　最新版的 MSDS 请联系我们。

 

Q３：　如何取得KF试剂的产品质量检验报告书（COA）？

A３：　请联系我们索取。

 

Q４：　KF 试剂的保质期有多长？

A４：　未开包装的产品保质期请参照下表。但即使库仑试剂和容量滴定法的滴定剂以及脱水溶剂超过下表所记的时间，也是可以使用的。

库仑试剂	阳极液・阴极液・电解液	5 年
容量滴定法的滴定剂	滴定量 1 mg	1.5 年
	滴定量 3 mg、5 mg、10 mg	2 年
容量滴定法的脱水溶剂	全部	5 年
水标准试剂	水标准品 10 mg	5 年
	水标准品 1 mg、0.2 mg、0.1 mg	3 年
	固体水标准试样	5 年
相关产品	水标准甲醇溶液	3 年

　　  批号的意思：字母ABC…依序代表1,2,3,…生产月份，接下来的两位数代表生产年份（公历年的后两位数）。
　　  以 D05123 为例，代表 2005 年４月生产的意思。

 

Q５：　哪些试剂是被收录在日本药典？

A５：　下表是符合日本药典的试剂。（第14次修订）

日本药典	产品
库仑法
调制法２	AQUAMICRON® AX AQUAMICRON® CXU
容量滴定法
试液 调制法２	AQUAMICRON® 滴定剂 SS-Z
试液 调制法１	AQUAMICRON® 滴定剂 SS
水・甲醇标准溶液	AQUAMICRON® 水标准甲醇溶液
用于卡尔费休法的甲醇	AQUAMICRON® 脱水溶剂 ML（依据：脱水溶剂 GEX，MS）
甲醇：甲酰胺（１：２）	AQUAMICRON® 脱水溶剂 SU（或者 FM）
甲醇：甲酰胺（２：１）	AQUAMICRON® 脱水溶剂 ML+SU（或者 FM） （按 ML：SU = 0.95：１的比例混合）
甲醇：乙二醇（１：１）	AQUAMICRON® 脱水溶剂 ME
用于卡尔费休法的氯仿	（没有此产品）

       

 

Q６：　使用糖类用的脱水溶剂的时候，为什么会出现难以脱水的情况？

A６：　在使用糖类用脱水溶剂 SU、FM 的时候，可能会出现脱水操作难以结束的情况。原因可能是作为溶剂的甲酰胺的一部分分解生成了铵。

　　      以下是推荐使用的解决办法。

解决方法１：添加水杨酸

往 50 mL 的糖类用脱水溶剂里添加 3 g 水杨酸（又名：２-羟基苯甲酸）后使用。添加之后避免长期保管，请在测定之前添加使用。

解决方法２：添加水（没有水杨酸的情况下）

往 50 mL 的糖类用脱水溶剂里添加 10～20 μL 的水后使用。不添加水进行测定时，即使无水化结束，开始的时候得到的测定值可能较低，所以建议先加 5～10 μL 水进行测定，确认回收率是否维持在一定值。

 

关于装置（水分仪）

 

Q１：　水分仪的校正方法和频率是？

A１：　水分仪不需要校正，只需测定标准试样，检验其准确度。

　　      在容量滴定法方面，选择准确滴定量的滴定剂是非常重要的。在更换滴定剂时进行检验，频率是２周１次为宜。

　　      如果在测定每日的试样之前确认准确度的话，结果更为可信。

　　      在库仑法方面，测定标准试样或水来检验其准确度。如有异常，请进行清洗电极或更换试剂等维护。

 

Q２：　如何清洗脏了的电极？

A２：　检测电极：用无尘擦拭纸擦拭。避免使用损坏性的摩擦方法以免造成损伤。

　　      库仑法的阴极槽（电解池）：使用酒精类的溶剂清洗。如果污渍严重的话，先涂上中性洗涤剂，再用牙刷轻轻地冲水刷洗，最后

　　      使其完全干燥。注意请不要折叠白金线。

 

Q３：　水分汽化装置的设定温度和实际温度没有误差吗？

A３：　在热电偶的位置方面，设定温度是正确的。但由于不是热分析仪，无法和试样的温度达成严密的一致，望理解。

  

Q４：　使用水分汽化法会影响载气的流量值吗？

A４：　如果是一般使用范围的流量的话，测定值不会受到影响。

  

 

关于水分测定

 

Q１：　用库仑法测定时，为什么计数值会减少？

A１：　这种情况是背景水平比设定 “滴定持续时间”操作时的背景水平低。原因可能是试样的水分过低、含有氧化性物质的干扰反应（碘化

　　      物的氧化）。

 

Q２：　使用容量滴定法，试样的水分可以100%被提取码？

A２：　如果试样可以溶于脱水溶剂就是最好的，但即使不溶解，只要分散平均，同样可以被提取水分。根据试样的不同，液体也会出现 不均一、 大

　　     块的情况，导致水分不能充分被提取。但是一般来说，脱水溶剂是可以快速地提取水分的。

 

Q３：　为什么干燥减量法和卡尔费休法的数值不一样？

A３：　根据试样的不同，相应的情况也不同。 干燥减量法数值高的原因是加热导致水分以外物质的缺失。卡尔费休法数值高的原因有可能是卡尔费

　　      休法的干扰反应。部分的干扰反有对应的预防措施，如有不明白之处，请咨询。

 

Q４：　库仑法、容量滴定法的分析精度和定量下限是什么？

A４：　分析精度和定量下限与试样的种类、水分、操作方法、操作的熟练度、装置以及试剂的状态有关。下面是分析性能的参考表。

　　      含水量（分析值）和相对标准偏差的参考表：

库仑法	相对标准偏差（RSD)	容量滴定法
100 μg 以下	10～30％以内	1 mg 以下
100～1000 μg	5％以内	1～5 mg
1000 μg 以上	3％以内	5 mg 以上